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Laboratorio Stato Solido:
spettroscopia ottica e microscopia confocale laser

Referente: Dr. Francesca Bonfigli
francesca.bonfigli@enea.it

tel. +39 06 9400 5567



Il Laboratorio Stato Solido: spettroscopia ottica e microscopia confocale laser e' dedicato all'indagine di materiali luminescenti, in particolare difetti puntiformi (centri di colore) e/o impurezze in materiali isolanti per lo sviluppo di micro-componenti e dispositivi miniaturizzati emettitori di luce, inclusi laser e amplificatori, e di rivelatori di radiazione innovativi. Inoltre studia le proprietà ottiche di film organici per dispositivi emettitori di luce a larga banda di tipo OLED (Organic Light Emitting Diode) e per rivelatori, con ricadute scientifiche ed industriali nei settori delle micro e nanotecnologie, della fotonica, delle applicazioni bio-mediche e dell'energia.
L'indagine spettroscopica si concentra sui centri di colore (CC) nel fluoruro di litio (LiF), sia in forma di cristalli che di film sottili, e sulle proprietà ottiche di film di molecole organiche, in particolare Alq3.
Il LiF è un materiale sensibile alle radiazioni ben conosciuto in dosimetria e come mezzo attivo in dispositivi fotonici a pompaggio ottico. Il LiF può ospitare CC laser attivi, con emissione dal visibile al vicino infrarosso, stabili a temperatura ambiente prodotti mediante radiazione ionizzante.

Struttura cristallina del LiF

Bande di assorbimento ed emissione di alcuni centri di colore nel LiF

   

Molecola di Alq3

Bande di assorbimento ed emissione di un film sottile di Alq3.



IMPIANTI E STRUMENTAZIONE

Spettrofotometro Lambda 950, PERKIN ELMER, intervallo UV/VIS/NIR (190-3200 nm). Il sistema misura spettri di trasmissione ottica di campioni solidi (e liquidi) a temperatura ambiente e a 80 K (compatibile con criostati ottici all'azoto liquido per campioni solidi).

Spettrofluorimetro Fluorolog 3, ISA JOBIN YVON-SPEX, Model FL3-11, intervallo spettrale NUV-VIS (250-800 nm). Il sistema misura spettri di fotoluminescenza e fotoeccitazione di campioni solidi (e liquidi) a temperatura ambiente e a 80K (compatibile con criostati ottici).


Sistema di luminescenza indotta da laser (con tecnica lock-in) per lo studio delle distribuzioni spettrali ed angolari della fotoluminescenza nell'intervallo spettrale del visibile a temperatura ambiente ed a 80K con criostati ottici. Il sistema è costituito da laser e LED continui, chopper ottico, monocromatore, fotomoltiplicatore ed un sistema di acquisizione con tecnica lock-in.

Sistema di luminescenza indotta da laser (con CCD) per lo studio delle distribuzioni spettrali ed angolari della fotoluminescenza nell'intervallo spettrale del visibile e ultravioletto. Il sistema è costituito da laser continui, monocromatore (SpectraPro-300i SP308) con torretta a tre reticoli ed un sistema CCD (SpectruMM120B Princeton) operante nell'intervallo UV-VIS (200-1200 nm).


Sistema di misura del tempo di decadimento della fotoluminescenza per lo studio dei processi radiativi e non nei cicli ottici di materiali e dispositivi emettitori di luce nell'intervallo spettrale del VIS-NIR a temperatura ambiente e a 80K con criostati ottici ad azoto liquido. Il sistema è costituito da un laser ad azoto impulsato (durata ~ 4 ns) Nitrogen Laser VSL-337 accoppiato ad un modulo dye, un monocromatore, un rivelatore veloce ed un oscilloscopio a larga banda.

Microscopio ottico confocale a scansione laser NIKON ECLIPSE 80-i C1 in modalità fluorescente e in riflessione, equipaggiato con un laser continuo ad Argon Coherent-INNOVA90. Il sistema permette di sezionare otticamente i campioni sul piano a fuoco, eliminando il contributo della luce proveniente dai piani adiacenti. Il segnale di fluorescenza è rivelato da due diversi fotomoltiplicatori. Il microscopio è equipaggiato anche con una fotocamera a 12 bit per l'acquisizione delle immagini wide-field in fluorescenza (lampada al mercurio) ed in luce bianca in trasmissione (anche in contrasto di fase).


MICRO-COMPONENTI E DISPOSITIVI EMETTITORI DI LUCE A LARGA BANDA PER LA FOTONICA Sono stati proposti, studiati, realizzati e caratterizzati micro-componenti attivi per la fotonica, basati sulla fotoluminescenza di CC nel LiF, in grado di confinare ed amplificare la luce, quali guide d'onda monomodali a canale e multimodali planari, microcavità ottiche, micro e nano strutture periodiche luminescenti, sorgenti puntiformi di luce. Tali dispositivi sono stati fabbricati utilizzando svariate tecniche litografiche di scrittura diretta (elettroni di bassa energia, ioni leggeri, laser al femtosecondo, EUV e raggi X). Essi permettono anche di esplorare le potenzialità di emissione dei CC nel LiF per lo sviluppo di dispositivi quali reticoli di Bragg e laser distribuiti (Distributed Feedback Laser DFB).


Microcavità ottica basata su film di LiF contenenti centri di colore con emissione nel rosso

Schema di una microcavità ottica basata su film di LiF


Guide d'onda a canale multimodo prodotte in cristallo di LiF a diverse profondità mediante scrittura diretta con impulsi laser ultra-corti (fs).

Sorgente di luce puntiforme basata su centri di colore in film di LiF cresciuto su un cantilever di Si per AFM.


Negli ultimi anni l'attività di ricerca e sviluppo si è estesa all'indagine di nuovi materiali organici emettitori di luce cresciuti in forma di film sottile, per diodi organici elettroluminescenti (OLED), utilizzati nei display e in laser miniaturizzati in configurazione di guida d'onda e microcavità, per l'illuminazione a stato solido ed il fotovoltaico. Film sottili organici di materiali di basso peso molecolare, in particolare Alq3, sono stati utilizzati per la realizzazione del primo diodo elettroluminescente (OLED) con catodo Al/LiF funzionante in Italia (2001). Attualmente, si studiano i meccanismi chimico-fisici alla base dei complessi fenomeni di degradazione, inclusi quelli dovuti all'esposizione alla luce. Sfruttando il fenomeno della fotodegradazione locale della luminescenza, abbiamo realizzato pattern micrometrici sul materiale organico tramite scrittura diretta con laser nel microscopio confocale.

In collaborazione con universita', istituzioni scientifiche e partner industriali italiani e stranieri vengono caratterizzati otticamente materiali ibridi organici-inorganici e film organici, quali tetrafenil-butadiene (TPB), utilizzato come "wavelength shifter" per la rivelazione di radiazione ultravioletta nei moderni rivelatori di particelle basati su Argon liquido.

Immagine in fluorescenza di un film di Alq3 di spessore 50 nm depositato su substrato di vetro, su cui e' stato traferito uno schema predefinito tramite scrittura diretta con laser a 457.8 nm in un microscopio confocale.

Spettri di fotoluminescenza (PL) eccitati a tre diverse lunghezze d'onda, di un film di tetrafenil-butadiene (TPB) depositato su substrato di vetro.

RIVELATORI DI IMMAGINI PER RAGGI X BASATI SU CENTRI DI COLORE NEL LIF
La sensibilità del LiF alla radiazione ionizzante ne permette l'utilizzo come rivelatore di radiazione. In particolare sono stati proposti, realizzati e caratterizzati rivelatori di immagine innovativi per raggi X (molli e duri) ed estremo ultra-violetto (EUV) a lettura ottica, basati sulla fotoluminescenza dei centri di colore in film e cristalli di LiF.
I rivelatori di immagine basati su LiF presentano peculiari caratteristiche quali l'elevata risoluzione spaziale, un ampio intervallo dinamico, versatilità, maneggevolezza, facilità di utilizzo (non necessitano di sviluppo dopo l'irraggiamento), stabilità dell'immagine (il sistema di lettura non è distruttivo e l'immagine si conserva per anni), un sistema di lettura semplice ed efficiente (basato sulla lettura ottica mediante microscopio della distribuzione spaziale bidimensionale dei centri di colore).
Tali peculiarità permettono di superare alcuni dei limiti dei rivelatori di immagini a raggi X comunemente utilizzati. Inoltre la possibilità di crescere il LiF in forma di film sottile su diversi substrati rende il rivelatore altamente versatile per le esigenze delle diverse tecniche di imaging a raggi X sia in contrasto di assorbimento che in contrasto di fase, che per numerose applicazioni, che spaziano dalla litografia alla fotonica, all'imaging di campioni biologici, anche in-vivo (nella regione spettrale della finestra dell'acqua), l'indagine di dispositivi e nuovi materiali, nonché la caratterizzazione di sorgenti di raggi X particolarmente brillanti per uso scientifico, spaziale, bio-medicale ed energetico.
La risoluzione spaziale intrinseca di questo rivelatore è legata alle dimensioni del centro di colore, dell'ordine della scala atomica ( 1 nm), ma in pratica al momento è limitata dalla tecnica di lettura basata sull'osservazione con un microscopio ottico in fluorescenza. Utilizzando microscopia ottica avanzata, come quella confocale ed a campo prossimo (SNOM), sono state raggiunte risoluzioni spaziali sub-micrometriche e nanometriche, rispettivamente.

La radiazione EUV e X (energia 20 eV-10 keV) irraggia i campioni posti a contatto con il rivelatore. Dopo l'irraggiamento, che ha prodotto centri di colore nel LiF modulati dall'assorbimento del campione alla radiazione utilizzata, l'immagine immagazzinata nel rivelatore (micro-radiografia) viene letta al microscopio ottico in fluorescenza.

Sistema di lettura dei rivelatori di immagine a raggi X basati su LiF: microscopio ottico in fluorescenza che illumina il rivelatore nella banda di assorbimento dei centri di colore F2 ed F3+ e osserva il loro segnale di fotoluminescenza, inversamente proporzionale all'assorbimento del campione radiografato con i raggi X.

Immagine in fluorescenza, acquisita con microscopio ottico confocale (ZEISS LSM 510), di una micro-radiografia di un'ala di zanzara su un film di LiF (spessore 120 nm, substrato di silicio) ottenuta irraggiando con una sorgente di tipo laser plasma con emissione dall'EUV ai raggi X molli sviluppata presso il laboratorio Laser ad Eccimeri (UT APRAD - SOR. a) obiettivo 40x, b) obiettivo 100x.

Immagine in fluorescenza, acquisita con microscopio ottico confocale, di una micro-radiografia di polline di Olea europaea (var. ascolana) su un cristallo di LiF ottenuta irraggiando con una sorgente di tipo laser plasma con emissione dall'EUV ai raggi X molli sviluppata presso l'Università di Tor Vergata.

Immagine in fluorescenza, acquisita con microscopio ottico confocale, di una micro-radiografia di cellule in vivo di Chlorella e degli essudati su un cristallo di LiF ottenuta con una sorgente di tipo laser plasma con emissione nella finestra dell'acqua sviluppata presso l'Università di Tor Vergata.


Immagine in fluorescenza, acquisita con microscopio ottico confocale, di una micro-radiografia di un bulbo di capello umano su un film di LiF (spessore 1.2 m, substrato vetro) ottenuta irraggiando con radiazione X di energia 8 keV presso IFN-CNR. La barra bianca di riferimento corrisponde a 50 m.
a) Immagine, acquisita con microscopio ottico confocale, di una struttura periodica luminescente prodotta in un film di LiF (spessore 60 nm, substrato di vetro) tramite tecnica interferometrica con un laser a raggi X molli sviluppato presso l'Università dell'Aquila; b) profilo su una riga orizzontale del pattern riportato in a); c) singola riga della struttura periodica insieme al best fit con una curva gaussiana, che mostra una FWHM di circa 210 nm.

Pubblicazioni recenti

Progetti

Rapporto di Attività

Altri documenti


References:

  • W.B. Fowler, Physics of Color Centers, Academic Press, New York and London, (1968).
  • J. Nahum, D. A. Wiegand, Optical Properties of Some F-aggregate Centers in LiF, Phys. Rev. 154, 3, 817 (1967).
  • R.M. Montereali, Point Defects in Thin Insulating Films of Lithium Fluoride for Optical Microsystems, in Handbook of Thin Film Materials, Nalwa, H.S., ed., Academic Press; Vol.3: Ferroelectric and Dielectric Thin Films, Ch.7, 399-431 (2002).
  • Sakdinawat and D. Attwood, Nanoscale X-ray Imaging, Nature Photonics 4, 840-848 (2010).
  • Jacobsen, Soft X-ray Microscopy, Cell Biology 9, 44 (1999).
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